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原子吸收分光光度計的原理及分類

2021/03/10

原理
原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,所謂原子吸收就是指氣態安閑原子,關于同種原子發射出來的特征光譜輻射具有吸收現象,將這種原子吸收現象運用到化學定量剖析,首要必須將試樣溶液中的待測元素原子化,一起還要有一個強度安穩的光源,給出相同原子光譜輻射,使之通過必定的待測元素原子區域,然后測出其消光值,然后依據消光值對規范溶液濃度聯絡曲線,計算出試樣中待測元素的含量 。它可以活絡可靠地測定微量或痕量元素。
組成與分類
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理體系(包含光電轉換器及相應的檢測設備)。
原子化器首要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,現在廣泛運用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器廣泛運用的是石墨爐原子化器,因此原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,運用空氣-乙炔測定的元素可達30多種,若運用氧化亞氮-乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,運用不廣泛。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10),精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計,都可裝備各種類型的氫化物發生器(屬電加熱原子化器),運用氫化物發生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般活絡度在ng/ml級(10),相對規范差錯2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
火焰法可測元素70余種
鋰(Li), 鈉(Na),銣(Rb),銫(Cs),Be,鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba), 鈧(Sc), 鑭(La)Y, Ti, 鋯(Zr), Hf, V, Nb, Ta, 鉻(Cr), 鉬(Mo), W, 錳(Mn), Tc, 梾(Re), 鐵(Fe), Ru, Os, 鈷(Co), 銠(Rh),lr,鎳(Ni),鈀(Pd),鉑(Pt),銅(Cu),銀(Ag),金(Au),鋅(Zn),鎘(Cd),汞(Hg),B(鵬),鋁(Al),(Ga),銦(In),Tl,硅(Si),Ge,意(Sn),鉛(Pb),磷(P),砷(As),(Sb),鉍(Bi),鈧(Se),Te,鈰 Ce,Th,鐠(Pr),釹(Nd),Sm, Eu, Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,镥(Lu),U
氫化物法可測元素
Ge,As,Se,Sn,Sb,Te,Hg,Pb,Bi
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近60余種元素。石墨爐法,進樣量少,活絡度高,有的元素也可以剖析到pg/mL級。
石墨爐法可測元素60余種
Li,Na,K, Rb,Cs,Be,Mg,Ca,Sr,Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh , lr,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Hg,B,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,P,As,Sb,Bi,Se,Te,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,U
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態原子蒸汽,對空心陰極燈發射的特征輻射進行挑選性吸收。在必定濃度范圍內,其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量聯絡可用郎伯-比耳規則,A= -lg I/I0= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
運用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的設備稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構方法。其根柢結構包含光源,原子化器,光學體系和檢測體系。它首要用于痕量元素雜質的剖析,具有活絡度高及挑選性好兩大首要利益。廣泛運用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的剖析。但是測定每種元素均需求相應的空心陰極燈,這對檢測作業帶來不方便。
火焰原子化法和石墨爐原子化法的優缺陷
火焰原子化法的利益是:火焰原子化法的操作簡練,重現性好,有用光程大,對大多數元素有較高活絡度,因此運用廣泛。缺陷是:原子化效率低,活絡度不夠高,并且一般不能直接剖析固體樣品;
石墨爐原子化器的利益是:原子化效率高,在可調的高溫下試樣運用率 達100%,活絡度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺陷是:試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾布景比較嚴重,一般都需求校對布景。
運用
原子吸收光譜剖析現已廣泛用于各個剖析范疇,首要有四個方面:理論研討;元素剖析;有機物剖析;金屬化學形狀剖析
1. 理論研討中的運用:
原子吸收可作為物理和物理化學的一種試驗手法,對物質的一些根柢功用進行測定和研討。電熱原子化器簡略做到控制蒸發進程和原子化進程,所以用它測定一些根柢參數有許多利益。用電熱原子化器所測定的一些有元素脫離機體的活化能、氣態原子擴散系數、解離能、振子強度、光譜線概括的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2. 元素剖析中的運用:
原子吸收光譜剖析,由于其活絡度高、干擾少、剖析方法簡略快速,現已廣泛地運用于工業、農業、生化、地質、冶金、食物、環保等各個范疇,現在原子吸收已成為金屬元素剖析的強有力東西之一,并且在許多范疇也作為規范剖析方法。 原子吸收光譜剖析的特征挑選了它在地質和冶金剖析中的重要方位,它不只代替了許多一般的濕法化學剖析,并且還與X- 射線熒光剖析,甚至與中子活化剖析有著持平的方位。現在原子吸收法巳用來測定地質樣品中70多種元素,并且大部分可以抵達滿意的活絡度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的剖析現在也多用原子吸收法。 原子吸收在食物剖析中越來越廣泛。食物和飲猜中的20多種元素也有滿意的原子吸收剖析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的剖析現已選用原子吸收法。有關石油產品、陶瓷、農業樣品、藥物和涂猜中金屬元素的原子吸收剖析的文獻報導近些年來越來越多。水體和大氣等環境樣品的微量金屬元素剖析已成為原子吸收剖析的重要范疇之一。 運用直接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
3. 有機物剖析中的運用:
運用直接法可以測定多種有機物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物,均通過與相應的金屬元素之間的化學計量反響而直接測定。
4. 金屬化學形狀剖析中的運用:
通過氣相色譜和液體色譜別離然后以原子吸收光譜加以測定,可以剖析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯用方法加以差異和測定。
 
 
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